Les projets clôturés

Chaque année le Conseil Scientifique du LabEX EMC³ sélectionne approximativement 3 projets longs (48 mois) et 4 projets courts (14 mois). Cette page donne une description des projets actuellement achevés et des résultats obtenus. Elle sera mise-à-jour régulièrement.

OPTI GP Re

Méthodes intégrées simulation/optimisation pour l’analyse des écoulements réactifs à faible ou grand nombre de Reynolds.

Axe 2 : Combustion propre – CORIA/LOMC

Dans le projet OPTI GP Re, il s’agit de regrouper les compétences complémentaires des deux équipes LOMC et CORIA pour engager le développement de méthodes de simulations numériques multi-physique aptes à traiter l’ensemble d’un procédé (réactif ou non) faisant intervenir simultanément des écoulements à faible et grand Reynolds. Le LOMC apportera ses compétences sur les écoulements dans les milieux fibreux et le CORIA celles sur les écoulements réactifs à grand Reynolds. Des méthodes spécialisées dans l’optimisation de ces écoulements sont mises en œuvre et appliquées conjointement aux deux types d’écoulements.

Porteur : Luc VERVISCH (CORIA)

 

MATISS

Mise en œuvre de techniques de caractérisation hautes résolutions sur un MATérIau pour chaîneS laSer pétawatt

Axe 1 : Matériaux pour l’énergie – CIMAP/GPM

Les cristaux de fluorine dopés avec des ions ytterbium (CaF2:Yb3+) ont pris une importance croissante au cours de ces dernières années pour leur utilisation dans les chaines lasers de puissance. Ce matériau se distingue en effet des autres matériaux laser par des propriétés spectroscopiques originales, qui se rapprochent de celles d’un verre, tout en préservant les avantages d’un système cristallin. Ces propriétés singulières s’expliquent par un arrangement très particulier des ions ytterbium au sein de la matrice CaF2 : des études antérieures s’appuyant sur des modélisations théoriques ont démontré que les atomes d’ytterbium s’organisent sous la forme de clusters hexamériques nanométriques.

Cependant, aucune observation expérimentale de ces clusters n’a permis à ce jour de confirmer les modélisations théoriques et étant donné l’intérêt qu’il suscite en tant que milieu à gain, il est essentiel d’approfondir notre connaissance de ce système afin de mieux comprendre sa spectroscopie et ses propriétés laser. Ainsi, le projet MATISS porte sur l’étude de la microstructure de ce matériau à l’échelle atomique, afin de déterminer de façon expérimentale l’organisation des ions ytterbium dans la matrice CaF2 d’une part et d’autre part de corréler ces propriétés microstructurales aux propriétés de luminescence du matériau. Pour cela, il s’agit, pour les équipes du CIMAP et du GPM, de croiser trois techniques de caractérisation : la tomographie 3D par sonde atomique (SAT), la microscopie électronique en transmission haute résolution (HRTEM) et la spectroscopie. Ces expériences sont accompagnées d’études théoriques qui approfondissent la modélisation d’un tel système.

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Porteur : Patrice CAMY (CIMAP)

 

SOLAIR

SOurces LAser bleues en régIme femtoseconde et caractéRisation d’objets de phase transparents

Axe 3 : Recherche transverse – CIMAP/CORIA

Il s’agit d’un programme de recherche exploratoire portant sur le développement de systèmes de mesures laser embarquables combinant le développement de sources laser femtosecondes à fibres et la mise au point de techniques de mesure pour la caractérisation d’objets de phase transparents en conditions extrêmes. Ces études s’inscrivent dans le développement de futures sondes aéroportées pour la détection de poussières et de cristaux de glace dans les nuages.

Les résultats obtenus ont permis d’établir d’une part, une technique de mesure de petits objets transparents en conditions climatiques dégradées (brouillard, atmosphère turbulente) par reconstitution holographique. La métrologie développée a donné lieu à un dépôt de brevet portant sur la mesure ultrafine de front d’onde permettant la détection de petits objets par discontinuité de phase. D’autre part, le projet a permis le développement d’un système laser à impulsions courtes qui a résulté d’un partenariat industriel avec la société Ixfiber (Lannion). Le projet court SOLAIR à la fois ambitieux et innovant se poursuit actuellement à travers de nombreux projets longs pilotés par des partenaires industriels tels que Zodiac Aerospace, Airbus, 3S Photonics ou la DGA.

illustration laser projet SOLAIR

Schéma de la source laser femtoseconde à fibre dopée Nd3+.

Porteur : Mathieu LAROCHE (CIMAP)

 

CAHAPS

Caractérisation en ligne de l’Adsorption des Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques par les Suies

Axe 2 : Combustion propre – CIMAP/CORIA

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont des molécules d’hydrocarbures générées lors des processus de combustion incomplète de la matière fossile (pétroles, fioul, charbon…) à haute température. Ces molécules sont produites en conditions déficientes en oxygène par combustion de carburant automobile (diesel…), domestique (bois…) ou industriel. Les HAP sont des composés très étudiés car leur caractère aromatique leur confèrent une activité biologique qui peut provoquer des dysfonctionnements cellulaires présentant un effet très toxique pour les organismes (cancérigène, mutagène). Les HAP sont ainsi listées parmi les polluants par l’OMS ou encore l’UE.

Par ailleurs les HAP jouent un rôle prépondérant dans la formation des particules de suie. Toutefois les diagnostics permettant de les caractériser sont difficilement quantitatifs et ne permettent pas de déceler la capacité de ces molécules à se fixer sur la suie au cours de leur croissance au sein des flammes de combustion.

Le projet CAHAPS (Caractérisation en ligne des d’Adsorption d’Hydrocarbures Polycycliques par les suies) porté par le Dr Jérôme Yon du CORIA propose la mise en œuvre d’un dispositif permettant de générer et quantifier l’adsorption de HAP par des agrégats de suie. Ce projet repose sur la mutualisation des savoir-faire de 2 laboratoires, l’un dans la génération et la caractérisation de suie (CORIA de l’INSA Rouen/Université de Rouen), l’autre dans la maitrise de la génération et de la caractérisation des HAP (CIMAP de l’ENSI Caen/Université de Caen).

En une année, l’équipe conjointe a mené à la fois des travaux d’ingénierie en adaptant différents appareillages pour générer des suies de taille contrôlée et les imbiber de HAP dans un environnement sous dépression et des travaux d’analyse, afin de caractériser différentes molécules d’hydrocarbures adsorbées sur la suie à l’aide de la spectroscopie de masse (TOF-MS).

Si dans cette approche les conditions de formation de la suie sont éloignées des conditions typiques de flammes, ces travaux ont permis de mettre en évidence l’adsorption spécifique de certains HAP sur la suie et de générer des agrégats de suie recouverts de HAP parfaitement identifiés (suie étalon). D’autres études doivent encore être menées pour permettre la quantification du taux de HAP adsorbés. Ces résultats laissent entrevoir la possibilité, d’ici quelques années, de pouvoir identifier quantitativement et de façon optique les polluants issus de la combustion de matière organique (biofuel comme carburant traditionnel) pour améliorer les systèmes de production d’énergie.

Porteur : Jérôme YON (CORIA)

DYTHER

DYnamique des tourbillons de Görtler et impact sur les transferts THERmiques

Axe 2 : Combustion propre – CORIA/LOMC

Ce projet concerne la modélisation des phénomènes d’échange thermique qui surviennent dans un écoulement turbulent dominé par des tourbillons longitudinaux induits par la force centrifuge due à la courbure d’une paroi concave typiquement. Les équipes se partagent le travail entre les modélisations physiques menées par le LOMC et les simulations numériques avancées réalisées par le CORIA. Ces études théoriques s’inscrivent dans le cadre des efforts entrepris pour comprendre et améliorer les comportements thermodynamiques des matériaux soumis à de fortes sollicitations telles que ceux rencontrées dans les secteurs automobiles et aéronautiques mais aussi dans la production d’énergie (solaire, éolien, hydrolien, géothermie…).

Ces travaux ont permis de poser les premiers jalons en modélisation numérique pour comprendre ces phénomènes complexes et devraient servir d’état de l’art à la communauté scientifique. Ils ouvrent ainsi la voie vers de nouvelles investigations, en vue d’une prédiction fine des processus de transferts aux parois et de leur contrôle dans les systèmes industriels, tels que les micro-mélangeurs, les échangeurs thermiques, les aubes de turbine, ou les injecteurs aéronautiques.

tourbillons dyther simulation dyther

 Représentation des tourbillons de Görtler et modélisation numérique.

Porteur : Abdellah HADJADJ (CRISMAT)

NANINOX

Influence de la NANostructure sur l’évolution sous irradiation de la microstructure et des propriétés des aciers austénitiques INOXydables.

Axe 1 : Matériaux pour l’énergie – GPM/CIMAP/CRISMAT

Dans les centrales nucléaires, les structures internes des réacteurs à eau pressurisée (REP) sont constituées d’aciers austénitiques inoxydables (AAI). Les conditions de fonctionnement (température, irradiation aux neutrons, milieu, contrainte mécanique) auxquelles sont soumises ces structures entrainent une dégradation des propriétés des aciers les constituant. Cette évolution peut conduire à la rupture de certaines pièces par un mécanisme de corrosion sous contrainte assistée par l’irradiation et ainsi limiter la durée de vie de ces REP.

L’irradiation subie par les aciers engendre des modifications au niveau microstructural par création de défauts ponctuels en surnombre. Ces derniers sont formés par collisions balistiques entre les neutrons issus des réactions de fission et les atomes des matériaux de structures.

Ce projet avait pour objectif d’élaborer un AAI à grains fins (quelques dizaines à quelques centaines de nanomètres), par déformation plastique intense (HPT) d’un acier de type 316 puis d’étudier son comportement sous irradiation aux ions et de déterminer dans quelle mesure la nanostructuration améliore la résistance à l’irradiation.

En accord avec différentes études antérieures sur des matériaux à grains ultrafins, le nano-AAI élaboré en laboratoire présente des résistances à l’irradiation et à la corrosion (après irradiation) meilleures que l’acier conventionnel, et démontre ainsi le potentiel de la nanostructuration pour améliorer la tenue en milieu corrosif d’un acier irradié.

Ce projet a par ailleurs permis de renforcer les collaborations existantes entre le laboratoire GPM et l’IPAM (Russie) aboutissant à un projet européen (ERA.NET-RUS).

microgrpahie MET NaninoxMicrographies MET et clichés de diffraction associés pour les aciers 316 (a) « micro », (b) nanostructuré et (c) nanostructuré puis recuit.

Porteur : Bertrand RADIGUET (GPM)

NANOHOLO

Métrologie par holographie numérique et tomographie électronique d’objets nanométriques.

Axe 3 : Recherche transverse – GPM/CRISMAT/CORIA

La sonde atomique tomographie (SAT) est un dispositif instrumental qui délivre des cartographies chimiques 3D basées sur le positionnement d’atomes clairement identifiés. Les connaissances obtenues à partir de ces caractérisations présentent un intérêt stratégique dans le développement de nouveaux matériaux de structures et fonctionnels employés des industries aussi variées que le transport, la production d’énergie, le stockage d’énergie et les dispositifs d’émission lumineuse.

Cependant la SAT souffre d’une limitation inhérente à la dynamique du processus physique menant à l’acquisition des données. En SAT, les ions collectés proviennent de la surface de l’échantillon (pointe de rayon de courbure nanométrique) dont la forme détermine les trajectoires ioniques. La dynamique d’évaporation varie fortement et modifie la géométrie de la surface lorsqu’à cette surface émergent des milieux différents. En résultent de fort biais d’évaporation, des reconstructions inexactes et une résolution spatiale dégradée.

Pour remédier partiellement à cela, plusieurs groupes dont le GPM à Rouen, ont développés des approches de microscopie corrélatives en combinant principalement MET (microscopie électronique en transmission) et SAT. Néanmoins, cette approche est fastidieuse (transfert d’échantillons nanométrique) et peu reproductible (oxydation de l’échantillon, irradiation). Afin de maîtriser les reconstructions de SAT, il est aujourd’hui indispensable de déterminer in-situ, au cours de l’acquisition, les variations morphologiques de la surface de l’échantillon. La méthode envisagée dans ce projet repose sur l’holographie in-line.

Il s’agit d’un mode d’imagerie particulier déjà utilisé dans les MET en formant une source électronique ponctuelle avec l’aide d’un correcteur d’aberrations sphériques. Les interférences entre l’onde électronique de référence (source) et l’onde diffusée par le nano-objet (en l’occurrence une pointe de SAT) forment un hologramme électronique qu’il est possible d’enregistrer sur une caméra CCD. A partir de ces hologrammes, des images des échantillons ont pu être reconstruites en adaptant des algorithmes de reconstruction existants.

Néanmoins, l’objectif ultime qui était de reconstruire le profil 3D d’un nano-objet par holographie in-line n’a pu être atteint. La première approche envisagée pour atteindre les objectifs se heurte à la disponibilité d’une source remplissant le cahier des charges, véritable verrou technologique pour le développement de cette technique. La seconde approche est basée sur le développement de nouveaux modèles de reconstruction numériques, plus poussés et plus adaptés aux électrons mais rien n’assure que de tels développements seraient couronnées de succès.

NANOHOLODescription schématique du protocole menant à l’obtention d’un hologramme in-line en STEM.

Porteur : Williams LEFEBVRE (GPM)

LUZ

Emission de LUmière « blanche » à partir de ZnO dopé terres rares et métaux.

Axe 1 : Matériaux pour l’énergie – CIMAP/CRISMAT/GPM

S’inscrivant dans l’axe Matériaux pour l’émission lumineuse, ce projet visait à réaliser un matériau électroluminescent original et simple, possédant une très bonne stabilité thermique et ne contenant pas d’éléments nocifs pour la santé.

Les structures de DEL les plus répandues pour produire de la lumière blanche sont à ce jour des jonctions P-N à base de GaN qui émettent dans le bleu ou l’UV et dont le rayonnement vient exciter des éléments phosphorescents situés sur la partie supérieure de la diode.

L’originalité de ces travaux est la réalisation d’un dispositif électroluminescent monolithique de type DEL à base de ZnO dopé par des Terres Rares de type Terbium et Europium en quantité inférieure à celle utilisée dans les DEL actuelles, diminuant ainsi le coût du dispositif et l’impact environnemental. Les concentrations respectives en terres rares permettent de contrôler l’indice de rendu de couleur (IRC).

En 18 mois, les équipes ont réussi à lever le verrou technologique en réalisant des dispositifs performants mais avec des intensités plus faibles que les standards actuels. Malgré cela et même si l’utilisation du dopage du ZnO avec du magnésium n’a pas pu se faire, le couplage des effets de l’europium et du terbium a bien été mis en évidence et des résultats très prometteurs ont été obtenus sur un des matériaux synthétisés. A la suite de ce projet et sur la base de ces résultats convaincants, il est envisagé la réalisation de structures pour des lasers à semi-conducteurs en usage dans les télécommunications par exemple. Les équipes du CIMAP explorent les principales pistes d’optimisation.

LUZ(a) Coupe schématique du dispositif électroluminescent ; (b) Signal électroluminescent montrant la faisabilité du dispositif proposé.

Porteur : Xavier PORTIER (CIMAP)

NICE

Normandy Initiative for Crystallography using Electrons

Axe 3: Recherche transversale – CRISMAT/LCS/CIMAP

S’inscrivant dans l’axe « Recherche transversale », ce projet portait sur la mise en place d’un nouveau procédé pour déterminer la structure cristalline de composés.

Identifier et déterminer la structure cristalline de composés est un aspect essentiel en science des matériaux. A cette fin, la diffraction des rayons X (DRX) reste la technique la plus utilisée. Mais en laboratoire la résolution spatiale de cette technique reste limitée par la taille de la sonde qui se limite à l’analyse des cristaux de quelques dizaines de micromètres. En outre, quand le matériau à étudier se trouve inclus dans une matrice ou sous forme d’un film mince supporté par un substrat, la DRX se révèle peu adaptée.

Le projet NICE se propose donc de répondre aux besoins de caractérisations structurales pour ces matériaux de faible volume diffractant. L’objectif est la mise en place de méthodologies permettant d’accéder à des informations cristallographiques précises en utilisant la diffraction des électrons en faisceau parallèle. Le premier travail a constitué à synthétiser des matériaux de référence, et matériaux massifs modèles puis des matériaux nouveaux afin de valider l’approche méthodologique de diffraction aux électrons. Après la synthèse de phases référencées,  l’étude du composé Co-AIPO et de nouvelles phases zéotypes dérivées d’AIPO a été réalisée par PEDT et en parallèle, par diffraction des rayons X sur monocristal.

Forte des résultats obtenus et des avancements réalisés dans les affinements dynamiques, la méthodologie de diffraction aux électrons a été développée sur ce composé. Les résultats ont dépassés les attentes : non seulement les résultats obtenus par DRX ont été reproduits par diffraction des électrons (DE) mais cela a également conduit à une validation par des calculs théoriques que les atomes d’hydrogène pouvaient également être obtenus plus facilement que par DRX sur monocristal. Et il ne fait désormais guère de doute que cette technique permettra de déterminer un nombre de structures croissant, à une échelle jusqu’à présent inaccessible actuellement. De plus, les applications sont nombreuses pour cette nouvelle méthode d’analyse, allant des matériaux pour l’énergie aux produits pharmaceutiques.

nice
Porteur : Philippe Boullay (CRISMAT)

EHMA

Electronic Hybrid Materials based on Conducting Polymers Encapsulated in Zeolites

Axe 1: Matériaux pour l’énergie – LCMT / LCS

Le projet EHMA (Electronic Hybrid Materials based on Conducting Polymers Encapsulated in Zeolites) a pour ambition de développer de nouveaux matériaux hybrides à faible coût et à base de polymères conducteurs encapsulés dans des zéolithes pour des applications dans le domaine du stockage et de la production d’énergie (batteries, photovoltaïque). L’originalité de ce projet réside dans l’utilisation de la structure poreuse des zéolithes en tant que « matrice » pour faciliter la connexion des chaînes de polymères.

La synthèse de nano-cristaux de zéolithes utilisée dans le cadre de ce projet est très innovante et a permis la stabilisation de polymères dans ces micropores. Les résultats du projet EHMA ont démontré la possibilité de contrôler l’arrangement des polymères conducteurs au sein de nanocristaux de zéolithes pour améliorer leurs propriétés conductrices. Environ 80% du volume des micropores des zéolithes peut être chargé par des polymères conducteurs.

Les travaux menés dans le cadre de ce projet contribuent aux défis sociétaux en matière de gestion et stockage optimaux de l’énergie. De plus, les procédés de production de ces matériaux hybrides sont respectueux de l’environnement. Les résultats obtenus confirment la théorie selon laquelle la formation des polymères est limitée par la structure microporeuse des zéolithes et qu’ils sont dépendants à l’acidité de Lewis des matériaux.

Les résultats des études spectroscopiques prouvent  que la polymérisation a uniquement lieu dans les nanoparticules zéolithiques et qu’aucune polymérisation n’a été observée à la surface des cristaux. Les dimensions des zéolithes auraient donc un impact fort sur la qualité et les propriétés du matériau hybride produit.

Porteur : Bernhard Witulski (LCMT)